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肥料識別與鑒定技術

點擊次數:2869次  更新時間:2014-02-25
⑴簡易識別
   ①直觀法。
   一是看肥料包裝和標志。肥料的包裝材料和包裝袋上的標志都有明確的規定?;实膰覙藴?GB8569 規定:肥料的包裝上必須印有產品的名稱、商標、養分含量、凈重、廠名、廠址、標準編號、生產許可證、登記證等標志。如果沒有上述主要標志或標志不完整,就有可能是假冒偽劣肥料。另外,要注意肥料包裝是否完好,有無拆封痕跡或重封現象,以防那些使用舊袋充裝偽劣肥料的情況。
    二是看顏色。各種肥料都有其特殊顏色,據此,可大體區分肥料的種類。氮肥除石灰氮為黑色,硝酸銨為棕、黃、灰等雜色外,其它品種一般為白色或無色。鉀肥為白色和紅色兩種(磷酸二氫鉀為白色)。磷肥大多有色,有灰色、深灰色或黑灰色。硅肥、磷石膏、硅鈣鉀肥也為灰色,但有冒充磷肥的現象。磷酸二銨為半透明、褐色。
    三是聞氣味。一些肥料有刺鼻的氨味或強烈的酸味。如碳酸氫銨有強烈氨味,硫酸銨略有酸味。石灰氮有特殊的腥臭味,過磷酸鈣有酸味,其它肥料無特殊氣味。四是看結晶狀況。氮肥除石灰氮外,多為結晶體。鉀肥為結晶體。磷酸二氫鉀、磷酸二氫鉀銨,一些微肥(硼砂、硼酸、硫酸鋅、鐵、銅肥)均為晶體。磷肥多為塊狀或粉狀、粒狀的非晶體。土壤化肥速測儀
   ②水溶法。如果外表觀察不易認識肥料品種,則可根據肥料在水中的溶解情況加以區別。取肥料樣品一小匙,慢慢倒入裝有半杯清潔涼開水的玻璃杯中,用玻璃棒充分攪動,靜止一會兒觀察:全部溶解的多為硫酸銨、硝酸銨、氯化銨、尿素、硝酸鉀、硫酸鉀、磷酸銨等氮肥和鉀肥,以及磷酸二氫鉀、磷酸二氫鉀銨、銅、鋅、鐵、錳、硼、鉬等微量元素單質肥料;部分溶解的多為過磷酸鈣、重過磷酸鈣、硝酸銨鈣等;不溶解或絕大部分不溶解的多為鈣鎂磷肥、磷礦粉、鋼渣磷肥、磷石膏、硅肥、硅鈣肥等。絕大部分不溶于水,發生氣泡,土壤化肥速測儀并聞到有“電石”臭味的為石灰氮。
   ③與堿性物質反應。取少許試樣與等量的熟石灰或生石灰或純堿性物質,加水攪拌。如有氨臭味產生,則為銨態氮肥或含銨的其它肥料。
   ④灼燒法。取少許肥料放在薄片或小刀上,或直接放在燒紅的木炭上,觀察現象。硫酸銨逐漸溶化并出現“沸騰”狀,冒白煙,可聞到氨味,有殘燼。碳酸氫銨直接分解,產生大量白煙,有強烈氨味,無殘留物。氯化銨直接分解或升華產生大量白煙,有強烈氨味,冒白煙。硫酸鉀或氯化鉀無變化,但有爆裂聲,沒有氨味。燃燒并出現黃色火焰的是硝酸鈉,出現紫色火焰的為硝酸鉀。磷肥無變化(除骨粉有焦燒味外),但磷酸銨類肥料能溶化發煙,并且有氨味。
   1 氮肥:( 1 )銨態氮肥( 硫酸銨 、 氯化銨 、 硝酸銨 等)
      —— 不燃燒,逐漸熔化,并出現沸騰狀,冒白煙,有氨臭味,是硫酸銨。
      —— 不燃燒,不易熔化,白煙甚濃,又能聞到氨臭味和鹽酸味,是氯化銨。
      —— 邊熔化邊燃燒,有發亮現象,冒白煙,有氨臭味,是硝酸銨。
           ( 2 )硝態氮肥(硝酸鉀、硝酸鈉、硝酸鈣等)
      —— 易燃燒,無白煙,無氨臭味,燃燒時出現黃色火焰 是硝酸鈉。
      —— 易燃燒,無白煙,無氨臭味,燃燒時出現紫色火焰 是硝酸鉀。
      —— 易燃燒,無白煙,無氨臭味,有白渣殘留, 是硝酸鈣。
           ( 3 )酰胺態氮(尿素及以尿素為原料的復混肥)
      —— 迅速融化,冒白煙,有氨臭味, 是尿素。
    2 磷肥:(過磷酸鈣)
      —— 不燃燒、不容化、有殘留,并由刺鼻的酸味, 是過 磷酸鈣。
    3 鉀肥:(硫酸鉀、氯化鉀)
      ——沒有變化,但有爆裂聲,沒有氨味, 是硫酸鉀和氯化鉀。
⑵ 定性鑒定
    ①加堿反應。對易溶于水的肥料,可取肥料溶液 2 ~ 3ml 放于試管中,加 0.5 ~ 1g/ml 氫氧化鈉(或石灰水) 1 ~ 2ml ,加熱,有氨臭味逸出,之后用濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口,紅色石蕊紙變藍性,證明是氮肥。硫酸銨、氯化銨、硝酸銨與堿反應會放出氨,要區別這 3 種肥料,可再取肥料溶液 1 ~ 2ml ,分別加 0.1g /ml 硝酸銀 4 ~ 6 滴,有白色絮狀沉淀生成者為氯化銨;土壤化肥速測儀再取肥料溶液,分別加入 0.5g /ml 氯化鋇 4 ~ 6 滴,有大量白色沉淀生成者為硫酸銨;分別加兩種試劑均無沉淀者為硝酸銨。
     ②加酸反應。對于微溶或難溶于水的化肥,可取少許樣品,放于比色盤或試管中,加 1g /ml 鹽酸溶液 1 ~ 2ml ,觀察有無氣泡發生。若發泡并形成黑色泡沫者為石灰氮,有氣泡產生為石灰肥料。
     ③肥料樣品中離子鑒定。
     銨離子( NH 4 + )的檢驗。 方法一:取*溶解的試液 2ml ,加入 1g /ml 氫氧化鈉 7ml ,加熱,有刺鼻的氨味,用濕潤的紅色石蕊試紙放于試管口上方,試紙若由紅變藍,則證明有銨離子存在。方法二:可取 5 滴上述肥料溶液,滴在白瓷點滴板孔穴中,加納氏試劑 2 滴,若產生棕色物,證明有銨離子。
     鉀離子( K + )的檢驗。 取肥料溶液少許,加入 10 滴 3.7g /ml 甲醛溶液,再加入 2 滴 0.4g /ml 四苯硼鈉試劑,如有白色渾濁或沉淀產生就證明存在鉀離子。
     硝酸根離子的檢驗。取肥料溶液 3 滴于白瓷點滴板孔穴中,加入二苯胺試劑 3 滴,若有藍紫色產生就證明有硝酸根離子存在。
     磷酸根離子( PO 4 3 - )的檢驗。 取肥料樣品少許(約 1g )于試管中,加蒸餾水 10ml (若難溶解需加 10ml 濃度為 1g /ml 鹽酸),加熱促使其溶解,靜止后取其澄清溶液 2ml 于干凈試管內,加蒸餾水 3ml 稀釋,加鉬酸銨試劑 10 滴,加 0.125g /ml 氯化亞錫試劑 3 滴,呈藍色反應就證明有磷酸根離子存在。
     碳酸根離子( CO 3 2- )檢驗。 取肥料溶液 4 ~ 5 滴加入試管中,管內滴加 1 滴 0.1mol/lBa(OH) 2 溶液,再加入 2mol/l 鹽酸 3 ~ 4 滴,試管加塞子后觀察,若溶液變渾濁,則證明有碳酸根離子 CO 3 2 ~ 存在。
      硫酸根離子( SO 4 2- )檢驗。 取肥料溶液 5ml ,加入 0.5g /ml 氯化鋇溶液 2 ~ 4 滴,若有白色沉淀產生,再加入 5 滴 1g /ml 鹽酸,沉淀也不溶解,證明有硫酸根離子存在。
     氯離子( Cl - )的檢驗。 取肥液 5ml ,加入 0.1g /ml 硝酸銀溶液 3 滴,若產生凝乳狀白色沉淀,再加入 5 滴稀硝酸(濃硝酸:水 =1 : 2 ),沉淀也不溶解,證明存在氯離子。
      尿素的檢驗。方法一:取尿素樣品 1g 加入試管中 , 加水約 1ml 溶解,再加濃硝酸 20 滴,混合均勻后放置冷卻 5 ~ 10 分鐘,若有白色結晶產生就證明存在尿素。方法二:取尿素樣品 1g 放入試管中,在酒精燈上加熱溶化,稍冷卻,加入蒸餾水 2ml 及 1g /ml 氫氧化鈉溶液 5 滴,溶解后,再加入 0.05g /ml 硫酸銅溶液 3 滴,若出現紫色,也證明是尿素。
⑶ 快速測定
    ①氨水和碳酸氫銨中氮的快速測定。
      比重法(只適用于純氨水):土壤化肥速測儀在一定溫度下,氨水的濃度與其比重成反比。氨水愈濃,比重愈小。所以可用比重計測定氨水的比重后推算其濃度。要求較高準確時需作溫度校正,但一般速測不必校正。
      酸量法(測定氨水和碳酸氫銨的含氮量):用含固體的硼酸飽和溶液吸收氨水和碳酸氫銨溶于水中的氨。其中固體硼酸維持溶液的酸度,保證對銨的吸收。然后用標準酸直接滴定銨。根據消耗的酸量計算樣本的含氮或氨量。
    ②硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等含氮量的測定。硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等在中性溶液中,其銨離子能和甲醛作用,生成中性的六亞甲基四銨和無機酸。用標準堿液滴定,計算含氮量。
    ③硝酸態氮肥的測定。在酸性條件下,硝酸根被硝酸試粉中的鋅反應放出的氫還原為亞硝酸根后,與對氨基苯磺酸重氮比,再與變色酸偶聯,形成橙紅色偶氮染料,與標準色階比較,計算。
    ④磷肥中有效磷的快速測定。在一定酸度條件下,正磷酸根與鉬酸銨,在適當還原劑存在時,生成“鉬藍”的物質,在一定濃度范圍內,藍色的深淺與溶液含磷量成正比。
    ⑤鉀肥中有效鉀的快速測定。在堿性溶液中,鉀離子與四苯硼鈉生成四苯硼鉀細小顆粒,再與標準濁階比濁,計算試樣中鉀( K 2 O )含量。
⑷假化肥的識別
    ①氮肥。市場出現的多為假冒尿素,一般有兩種情況:一種是化肥袋內下面是碳酸氫銨,上面是尿素。其特點是上面流動性好,下面不流動甚至結塊,而且可聞到較強的揮發氨味,可以判斷這是摻碳酸氫銨的假尿素。如果流動都較好,只是顆粒顏色、粒徑大小不一致,可能是尿素、硝酸銨的混合物。zui難區別的是尿素中摻有與尿素顆粒顏色、溶解性很相似的東西,常見的有顆粒硝酸銨,還有一些大分子的有機物如多元醇(三十烷醇)等。鑒別:一是外觀上,尿素、多元醇均為無味的白色顆粒,表面沒有反光。而硝酸銨顆粒表面發亮,有明顯反光。多元醇乳白,沒有發亮的色澤和反光,不透明。二是手感上,尿素光滑、松散,沒有潮濕感覺;硝酸銨光滑有潮濕感;多元醇松散不太光滑,也沒有潮濕感。三是用火燒,把 3 種物質放在燒紅的木炭上或鐵板上,尿素迅速熔化,冒白煙,有氨臭味;硝酸銨發生劇烈燃燒,發出強光、白煙,并伴有“嗤嗤”聲;多元醇分散燃燒,但沒有氨味。
    此外,市場上還常常出現劣質尿素,其外觀往往是顆粒大小不均一,顏色不均勻,球形不規則等,也有些劣質尿素外觀很。劣質尿素質量不合格的主要原因是生產尿素的工藝技術不過關,在生產尿素的過程中產生較多的縮二脲??s二脲對植物生長有毒害作用,尤其是幼苗??s二脲含量大于 1% ,即為劣質尿素。
    ②磷肥。市場上假冒磷肥多用磷石膏、鈣鎂磷肥、廢水泥渣、磚粉末等冒充普鈣。鑒別:一是外觀上。普鈣為深灰色或灰白色疏松粉狀物,有酸味;磷石膏為灰白色的六角形柱狀或晶狀粉末,無酸味;鈣鎂磷肥的顏色與普鈣相似,灰綠色或灰棕色,沒有酸味,呈很干燥的玻璃質細?;蚣毞勰?;廢水泥渣為灰色粉粒,無光澤,有較多堅硬塊狀物,粉碎后粉粒也比較粗,沒有游離酸味;磚瓦粉末顏色發藍,粉粒也較粗,無酸味。二是手感上。普鈣質地重,手感發綿但不輕??;磷石膏質地輕,手感發綿比較干燥;廢水泥渣質地比普鈣重,手感不發膩,不發綿,不干燥,有堅硬水泥渣存在;磚瓦粉末手感明顯發澀,不干燥,有磚瓦渣存在。土壤化肥速測儀三是水溶性。普鈣部分溶于水,磷石膏*溶于水,鈣鎂磷肥不溶于水,廢水泥渣和磚瓦粉加水成漿,廢水泥漿重新凝固,水多情況下磚瓦粉會沉淀。
      在識別中,若發現普鈣中有土塊、石塊、煤渣等明顯雜質則為劣普鈣;如發現酸味過濃,水分較大,則為未經熟化不合格的非成品普鈣;如果發現顏色發黑、手感發澀、發扎,則為粉煤灰假冒普鈣。
     ③鉀肥。一般市場上常見的有進口和國產鉀肥摻混冒充進口鉀肥出售,顏色呈白色或紅色,摻混后的鉀肥流動性差。硫酸鉀和氯化鉀、鉀鎂肥摻混后冒充硫酸鉀肥出售,摻混后的鉀肥呈現淡黃、白色或淡黃、紅色結晶體。還有的是把鉀肥和碳酸氫銨摻混后冒充國產鉀肥銷售,這種情況下可把產品研成粉末,取少量放在小鐵片上灼燒,若能燃燒、熔化或發白煙,帶有氨臭味為氮肥,而跳動有爆裂聲的是鉀肥。此外,也有用氯化鈉(食鹽)冒充氯化鉀的,可用舌尖稍舔一下有咸味。
     ④復合肥。市場上多是以顆粒普鈣冒充硝酸磷肥、重過磷酸鈣,也有用普鈣、硝酸磷肥假冒磷酸二銨的。它們之間有著相似的顏色、顆粒和抗壓強度,但成分種類、含量、價格差別很大。顆粒過磷酸鈣 P 2 O 5 含量 14%~18% ;三料磷肥(重鈣) P 2 O 5 含量 42% ~ 46%;硝酸磷肥含氮 25% ~ 27% ,含P 2 O 5  11%~13.5% ;磷酸二銨含 P 2 O 5  46% ~ 48% ,含 N16%~18% 。鑒別:一是外觀上。磷酸二銨(美國產)不受潮情況下,中心黑褐色,邊緣微黃,顆粒外緣微有半透明感,表面略顯光滑,呈不規則顆粒;受潮后顆粒顏色加深,無黃色和邊緣透明感,濕過水后顆粒同受潮顆粒表現一樣,并在表面泛起極少量粉白色。硝酸磷肥透明感不明顯,顆粒表面光滑,為黑褐的不規則顆粒。重過磷酸鈣為深灰色顆粒。過磷酸鈣顏色要淺些,發灰色、淺灰色,表面光滑程度差些。二是水溶性。磷酸二銨、重過磷酸鈣均溶于水。三是用火燒。磷酸二銨、硝酸磷肥在紅木炭上灼燒能很快溶化并放出氨氣;而重過磷酸鈣和過磷酸鈣沒有氨味;特別是過磷酸鈣顆粒形狀根本沒有變化。
      ⑤復混肥。目前市場上多是三元素養分≥ 25% 的復混肥,顏色多為灰色、黑褐色(含硝基腐殖酸)不規則顆粒。也有含量≥ 45% 的三元復混肥,以高嶺土為黏結填充料,為黃褐色、粉褐色。假冒復混肥一般為污泥、垃圾、土、粉煤灰等顆粒物,一般不含氮素化肥。鑒別:一是外觀上。氮素化肥特別是尿素、硝酸銨多的復混肥,爐溫合適,顆粒熔融狀態好,表面比較光滑;假復混肥表面粗糙,沒有光澤,也看不見尿素、氯化鉀殘跡。二是用火燒。在燒紅的鐵板或木炭上復混肥能溶化、發泡發煙,放出少量氨味,而且顆粒變小,氮素越多熔化越快,濃度越高殘留越少,顆粒磷肥和假冒復混肥沒有變化。燒灼方法可以作為辨別真假復混肥和濃度高低的主要方法,當然zui準確的還是抽樣作定量分析。
    以上肥料的鑒別方法都是直觀的,僅供參考。土壤化肥速測儀更好的方法是經土壤肥料研究單位,肥料、化工監測部門的化驗分析。不同作物、不同土壤上的科學施肥技術,在農業技術推廣部門、農業研單位的指導下進行,在選用作物肥、復混肥、復合肥時要特別慎重。
 
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